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技術(shù)文章

氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定

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氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定

    用石油醚提取食品中BHT和BHA,通過(guò)色譜柱與雜質(zhì)分離,用二氯甲烷分次洗脫濃縮,經(jīng)氣相色譜分離后,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)峰高,樣品于標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

    方法所需儀器:氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器;振蕩器。

    方法步驟:

1 色譜柱制備

    柱底部加少許玻璃棉、少量無(wú)水硫酸鈉,稱(chēng)取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后,用石油醚混合裝柱,柱頂部再加入少量無(wú)水硫酸鈉。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱。

2 試樣制備

    植物油樣品:稱(chēng)取混勻植物油樣品2.00g置于50mL燒杯中,加入30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的色譜柱上,再用10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到色譜柱。用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,減壓濃縮至近干時(shí),用二硫化碳定容至2mL,氣相色譜儀待測(cè)。

3 色譜條件

    柱:玻璃柱150mm×3mm。柱溫140℃,進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度200℃。載氣:氮?dú)?,流?.5kg/cm2。

4 測(cè)定

    用時(shí)取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和樣液3mL,以峰高比較定量。

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